تحضير المحاليل القياسية

يعرف المحلول القياسي أو العياري standard solution بأنه المحلول معلوم التركيز. والطرق المختلفة التي تستعمل للتعبير عن تركيز المحاليل هي كما يلي:-
1- المحاليل المئوية: يعبر عن تركيز المادة على أساس أنها تؤخذ وزناً أو حجماً ثم تذاب في المحلول ويستكمل إلى العلامة "100" وزناً أو حجماً:-
أ- و/ و (w/w) مثال: 3جم /100جم محلول (3%)
ب- و/ ح (v/w) مثال: 3جم /100مل محلول (3%)
ج- ح/ح (v /v) مثال: 3مل /100 مل محلول (3%)
ويتبع المحاليل المئوية: جزء من المليون (ppm) أو ملجم/ كيلوجرام وجزء من البليون (ppb) أو ميكروجرام/ كيلوجرام.
ويتبعها أيضاً التركيز (التخفيف) (1+3): حجم واحد من الحامض + 3 أحجام مساوية من الماء.
2- المحلول المولالي Molal solution
عبارة عن الوزن الجزيئى للمادة بالجرامات مذاباً في 1000جم مذيب . أي أنه و/ و.
3- المحلول المولارى Molar solution :-
عبارة عن الوزن الجزيئى للمادة بالجرامات مذاباً في 1000مل محلول أي أنه و/ ح.
4- المحلول العياري Normal solution :-
عبارة عن الوزن المكافئ للمادة بالجرامات مذاباً في 1000مل محلول أي أنه محلول و/ ح.
والنظام الشائع الاستخدام في تحليل الأغذية هو نظام العيارية ولكن المحلول العياري (اع) قليل الاستخدام بسبب قوة تركيزه ويفضل عليه استخدام محاليل قياسية أقل قوة مثل (0.1ع) أو (0.05ع) أو (0.01ع).

أ- المحاليل الحامضية والقاعدية Acid and Basic Solutions :
بينما تستخدم مجموعة مختلفة من المحاليل القياسية بواسطة المحللين الكيمائيين، يجد العاملون في مجال تحليل الأغذية Food analysts أن اكثر المحاليل استخداماً عندهم هي المحاليل الحامضية والقاعدية لأنها تعطي المعيار الحقيقي لقياس حموضة أو قلوية منتجات المواد الغذائية السائلة وما يشابهها.
إن أفضل الطرق لتحضير محلول قياسي هي إذابة وزن معلوم من مادة أولية نقية وتخفيف المحلول لحجم معلوم وبهذه الطريقة يمكن حساب التركيز بدقة متناهية. ومع هذا فهناك مواد يصعب وزنها بدقة, مثل هيدروكسيد الصوديوم والبوتاسيوم، نظراً لسرعة امتصاصها لرطوبة الجو زيادة على أن معظم الأحماض المعروفة توجد في شكل سائل وفي مثل هذه الحالات فإن الطريقة العملية لضبط عيارية مثل هذه المواد هي الطريقة الغير مباشرة، حيث يحضر محلول منها بعيارية تقريبية وتضبط عياريته بواسطة محلول قياسي أولي Primary standard معلوم النقاوة. والشروط التي يجب توفرها في المحلول القياسي الأولي هي:-
1- سهولة الحصول عليه وسهولة تنقيته دون حدوث تغير في تركيبته.
2- سهولة اختبار وجود الشوائب به.
3- لا يتغير وزنه عند تعرضه للجو أثناء وزنه أو تخزينه.
4- أن يكون له وزن مكافئ عالي لتقليل الخطأ في الوزن.
5- أن يتفاعل مع المحلول القياسي بالكامل في تفاعل مباشر ومحدد.

الكيماويات والمحاليل: Reagents
1- كلوريد الكالسيوم المجفف أو السليكا (للمجففات).
2- فثلات البوتاسيوم الحامضية القياسية الأولية.
3- كربونات الصوديوم القياسية الأولية.
4- حمض الهيدروكلوريك المركز.
5- محلول هيدروكسيد الصوديوم المركز (يضاف جزء من الماء المقطر إلى جزء مساوي من هيدروكسيد الصوديوم NaOH ويرج حتى تمام الذوبان. يقفل الدورق بقفل مطاطي ويترك جانباً حتى تترسب كربونات الصوديوم في قاع الدورق).
6- دليل الفينولفثالين (1جم فينولفثالين مذاباً في 100مل كحول ميثيلي).
7- دليل الميثيل البرتقالي (0.1جم مذاباً في 100مل ماء مقطر).
8- ثيوكبريتات الصوديوم المائية (Na2S2O3. 5H2O).
9- أيودات البوتاسيوم (KIO3).
10- يوديد البوتاسيوم (KI).
11- نترات الفضة (AgNO3).
12- كلوريد البوتاسيوم (KCl).
13- كرومات البوتاسيوم (K2CrO4).

1- تفاعلات الحموضة / القلوية:
الطريقة Procedure :-
أ- تحضير محلول قاعدي قياسي O.1N NaOH
1- توضع كمية قليلة (3-4جم) من المادة القياسية الأولية، فثلات البوتاسيوم الحامضية potassium acid phthalate”، في زجاجة وزن نظيفة ومجففة. تترك الزجاجة التي تحتوى المادة القياسية غير محكمة القفل في فرن تجفيف (100م) لمدة 24 ساعة. يحكم بعدها قفل الزجاجة وتنقل إلى مجفف Dessicator لتبرد في درجة حرارة الغرفة.
2- يحضر حوالي 1.5 لتر من الماء المقطر الخالي من ثاني أكسيد الكربون CO2 وذلك بغلي الماء المقطر لمدة 20 دقيقة.
3- يبرد الماء المقطر الخالي من ثاني أكسيد الكربون بسرعة إلى درجة حرارة الغرفة وانقل 1000مل إلى زجاجة بلاستيك ذات غطاء بقلووز ويحتفظ ببقية الماء لعينات المعايرة.
4- يعمل محلول مركز من هيدروكسيد الصوديوم بإضافة كمية متساوية من الهيدروكسيدات والماء.
5- تضاف كمية من محلول هيدروكسيد الصوديوم المركز لتعطى محلول عياريته 0.1ع تقريباً كما هو موضح في الجدول التالي (يلاحظ عدم رج أو نقل طبقة كربونات الصوديوم المترسبة):-

جدول: تخفيفات هيدروكسيد الصوديوم المركز
العيارية التقريبية “N” كمية NaOH (مل) المركز
التي تخفف إلى لتر واحد
0.02 1.1مل
0.10 5.4مل
0.50 27مل
1.00 54مل

6- توزن بدقة كمية من فثلات البوتاسيوم الحامضية المجففة تكفى للتفاعل مع حوالي 40مل من محلول هيدروكسيد الصوديوم القياسي(0.1ع) (حوالي 500ملجم). تنقل المادة القياسية الأولية بعد وزنها مباشرة إلى دورق مخروطي (250مل) نظيف ومجفف. توزن على الأقل 4 وزنات من المادة القياسية الأولية وتوضع كل وزنة في دورق مخروطي منفصل. تعاد الكمية المتبقية من المادة القياسية الأولية إلى المجفف.
7- تنقل 50 مل من الماء المقطر الخالي من الكربونات (انظر 3 أعلاه) إلى كل من الدوارق أعلاه التي تحوي المادة القياسية الأولية مباشرة قبل بدء المعايرة. يقفل الدورق ويرج بهدوء حتى ذوبان المادة القياسية.
8- تملأ سحاحة (سعة 50مل) بمحلول هيدروكسيد الصوديوم القياسي(0.1ع). تضاف 3 نقط من دليل الفينولفثالين إلى الدورق الذي يحوي المادة القياسية الأولية وتعاير مع محلول هيدروكسيد الصوديوم القياسي (0.1ع) إلى نقطة النهاية End point والمتميز بظهور اللون الوردي (Pink) الناتج والمستمر لمدة 15 ثانية بعد الرج (سوف يختفي اللون بعد أن يمتص المحلول ثاني أكسيد الكربون (CO2) من الهواء).
9- يسجل حجم محلول هيدروكسيد الصوديوم المطلوب لمعايرة محلول فثلات البوتاسيوم الحامضية (إلى ثاني رقم عشري). تكرر عملية التسحيح ثلاث مرات أخري ويؤخذ المعدل.

ب- تحضير محلول حامض قياسي- 0.1N HCl:
1- يحضر محلول الحامض القياسي بنفس طريقة تحضير المحلول القاعدي القياسي إلا أن المادة القياسية الأولية هنا هي كربونات الصوديوم والتي يجب تجفيفها على درجة حرارة 150- 160م لمدة ساعتين قبل بدء المعايرة.
2- يضاف الحامض المركز إلى الكمية المطلوبة من الماء المقطر وليس ضرورياً هنا أن تغلى الماء المقطر للحامض. والجدول التالي يعطي كميات تقريبية من حمض (35-37%) HCl والتي تضاف إلى ماء مقطر وتكمل إلى اللتر.

جدول تخفيفات حمض الـ HCl المركز
العيارية التقريبية “N” كمية HCl (مل) المركز
التي تخفف إلى لتر واحد
0.02ع 1.8مل
0.10ع 8.9مل
0.50ع 44.5مل
1.00ع 89.0مل

3- طريقة المعايرة مشابهة للطريقة المستخدمة في ضبط عيارية هيدروكسيد الصوديوم القياسي. توزن كمية من كربونات الصوديوم المجففة (حوالي 200ملجم) تكفي لمعايرة حوالي 40مل من الحامض القياسي في دورق سعة 250مل. تذاب الكربونات في 40مل ماء مقطر وتضاف 3 نقط من دليل المثيل البرتقالي Methyl orange وتجرى المعايرة حتى ظهور لون يختلف عن لون محلول مرجع Reference solution (مكون من 80مل ماء مقطر خالي من الـ CO2 مضافاً إليه 3-4 نقط من دليل المثيل البرتقالي).
4- تكرر عملية التسحيح ثلاث مرات أخرى ويؤخذ المعدل.
ج- يجب أن تحفظ المحاليل المحضرة في زجاجات محكمة القفل وعليها بطاقات بالاسم والتاريخ والعيارية لأنها سوف تستخدم في تجارب لاحقة.

2- محاليل الأكسدة والاختزال Redox Solutions
تحضير محلول قياسي من مادة ثيوكبريتات الصوديوم (0.1ع Na2S2O3.5H2o) وضبط عياريته بمادة قياسية أولية وهي أيودات البوتاسيوم KIO3:
1- يوزن حوالي 12.5جم من الثيوكبريتات وتنقل إلى دورق معياري (سعة 500مل) وتذاب في ماء مقطر ويكمل الحجم حتى العلامة ويضاف حوالي 0.3جم من كربونات الصوديوم لحفظ المحلول من الفساد وترسيب بعض المعادن مثل النحاس وتحلل الثيوكبريتات من امتصاص Co2 من الجو.
2- توزن كمية مناسبة من اليودات تكفي لمعادلة 30مل من الثيوكبريتات (حوالي 100-120ملجم) وتنقل إلى دورق مخروطي وتذاب في حوالي 30مل ماء فقط.
3- يضاف لمحتوى الدورق المخروطي 2-3جم من يوديد البوتاسيوم KI مع 10مل حامض HCl (2ع).
4- ينقط بمحلول الثيوكبريتات من السحاحة.
5- عند قرب نقطة النهاية end point يكون لون المحلول أصفر، يضاف 1مل من دليل النشا وتكمل عملية التنقيط حتى يختفي اللون الأزرق.
6- تعاد عملية التنقيط 3 مرات ويؤخذ المعدل.

3- تفاعلات الترسيب Precipitation Reactions:
تحضير محلول قياسي من نترات الفضة 0.1N AgNO3 وضبط عياريته بمحلول كلوريد البوتاسيوم القياسي الأولي KCl:
1- توزن 8.5جم من نترات الفضة وتنقل إلى دورق معياري نظيف ومجفف (سعة 500مل) وتذاب في ماء مقطر ويكمل الحجم حتى العلامة وبعد تمام الإذابة بالرج ينقل المحلول إلى زجاجة ملونة لتجنب تأثير الضوء على المحلول.
2- توزن كمية مناسبة من المادة القياسية الأولية وهي كلوريد البوتاسيوم تكفي لمعايرة 30مل من محلول نترات الفضة (200ملجم توزن بالضبط وتنقل إلى دورق مخروطي سعة 250مل).
3- تذاب الوزنة من كلوريد البوتاسيوم في حوالي 30مل ماء مقطر ثم تضاف 2-3 نقط من دليل كرومات البوتاسيوم K2CrO4 (محلول مشبع).
4- ينقط بمحلول نترات الفضة من السحاحة حتى ظهور لون أحمر برتقالي ناتج من راسب كرومات الفضة ولابد من رج المحلول أثناء عملية التنقيط حتى يتكون لون ثابت عند نقطة النهاية.

بارك الله فيك

» Sulfathiazole